Cevap:

Merhaba, önce NaOH ile ilgili olan soruyu cevaplayalım.
Bu amaçla ek dosyada hazırlama usulü ve hesaplaması bulunmaktadır.
Sırasıyla diğerleri,ne de bakalım.
1- Şeker Analizinde Standard invert şeker çözeltisini hazırlarken ph 7'ye ayarlanmıyor. İlk başta 5 N NaOH ile titre ediliyor (1-2ml) ph 2'ye çıkarılıyor. Sonra 1 N NaOH ile titre ederken 0,2-0,3 ml sonra ph hemen 10'a çıkıyor. Birkaç deneme de 0,1 N NaOH ile denedik. Fakat yine aynı sorun görüldü. Ph 4 te iken 1 damla damlatılsa bile direk ph 10 oluyor. Bunun sebebi nedir?
Cevap: Her bir denemenizde hata olması biraz zor gözükse de muhtemeldir. Burada öncelikle kullanılan suyun kaliytesine dikkat etmek gerekir. Ancak klasik olarak titrasyonla yapılan testlerde deneyim ve el ayar alışkanlığı çok önemlidir. Eğer sürekli aynı tür numuneler çalışıyorsanız tecrübenizle ne kadar sarfşyat yapacağınız bellidir. Buna göre denemeyi yaparsınız. Bilmediğini,z bir numunede çalışırken olaganüstü bir durumla karşılaşınca blank, kör, veya yükleme dediğimiz tabirlerle anılan miktarı bilinen bir numuneyle test ederiz.
Gelelim sizin yaşadığınız pH ayarlarken istenilen düzeye yaklaşınca tam netice alacakken kaçırma veya tutturamama hadisesine. Eğer çözeltilerin doyum noktasını anlayabilme veya kestirebilme işine odaklanırsak kolayca çözebilirsiniz. Çok yğun veya konsantrasyonu yğüksek molarite veya normalite çözelti ile titre ederken 2 damal arasında ani,den fırlamanın sebebi, tetre edilen çözeltinin kararlılığı çok stabil olmayışıdır ve yüksek konsantrasyonda titrasyon çözeltisi kullanılmasıdır. Çözüm olarak önerimiz, Yüksek Konsantrasyon , Molarite,Normalite yerine düşük Molarite gibi kolay tolere edilebilir bir titrasyon çözeltiisiyle çalışmanız gerekir. Titrasyonda benzer uygulamaları nasıl yapmışsanız bunları kayıt etmelisiniz ve kararlılık noktasına odaklanmalısınız. Mutlaka bir doyum noktası vardır. paralel çalışarak da bunu anlayabilirsiniz. bir çok deneme yaparak olayı aşabilirsiniz.

2- Biz Şeker Analizine standart invert şeker çözeltisinin ph'ı 10 iken devam ettik. Faktörü 50 bulduk. Doğrumudur?

Metoda belirtildiği üzere pH 7 de çalışılması önerilmekte ki bu da sonucu etkileyecektir. Ancak etkileme düzeyi ürün içeriğine ve titrasyon çözeltisine bağlı olarak değişir ki cevap olaral uygun olmaz. doğru kabul edilmez. Ancak size yine de bir bilgi verebilir.

Daha sonra İnvert Şeker Tayini'nde ilk titrasyon aşamasında kiremit kırmızısı rengine bir türlü ulaşamadık. En son yaptığımız denemede sarfiyatı 15 bulduk. Sonraki ikinci titrasyonda 14 ml süzüntü örneğinden ekleyip tekrar titrasyon yaptık ve bu sefer sarfiyatı yine 15 bulduk. Buradaki yanlışlık ne olabilir? Sarfiyatın bu kadar yüksek çıkması normal midir?

Denemelerde bir damlanın karışması için gereken süre ve salınıma dikkat ediyormusunuz? Eğer magnetik bar kullanıyorsanız kararlılık noktasına yaklaşınca çalkalama veya magnetik karıştırıcı ile cevirim sayısını artarak ve bekleyerek sonucu izlemek gerekir. başlangıçta saniyede 1 damla ise karar noktası veya doyum noktasına doğru bu 2 saniye veya 3 saniyede bir damal gibi bir yentem kullanmak aklılcıdır.

Kiramit kırmızısı rengine ulaşamamızın nedeni örneğimiz olabilir mi?(Çünkü örnek olarak %50lik şeker-su çözeltisi kullandık.Tam olarak toplam şekeri %50 bulabilecekmiyiz diye böyle bir çalışma yapalım dedik..)

Bazan çok yoğun şeker veya benzeri ürünlerle karşılaşabilirsiniz. Bu durumda numuneyi syreltme yaparak test edebilirsiniz. Yani önce %50, %10 gibi düzeylerde test edebilirsiniz.Ki sonuçlar tutarlı ise numune içindeki oran çok yüksektir. Bu tarz titrimetrik işlemlerde Büret benzeli malzemeler kullanılabilir baza nde digital titrasyonlar kullanılır.

Bu arada dün de Dolunay'a mail atmıştım. 1 N NaOH çözeltisinin nasıl hazırlanması gerektiğini sormuştum. Normalite hesaplarının nasıl yapılması gerekir?
Bana bu konularda yardımcı olabilirseniz sevinirim. Teşekkür ederim.

Seyehatler nedeniyle biraz gecikme oldu, kusura bakmayın. bu konuda ekte dosya olarak cevap verilmektedir.
Saygılar